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制备色谱需要注意的几个问题

时间:2018-04-17 16:59来源:未知 作者:admin 点击:
工业生产上,免不了使用一些专业的制作仪器,比如制备色谱仪。传统的仪器一般是由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,不同的制作一期,最重要的不同就在于部件的价格不统一,款式多样的色谱柱,最终会影响到制备效果,因此,在选择时,我
工业生产上,免不了使用一些专业的制作仪器,比如制备色谱仪。传统的仪器一般是由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,不同的制作一期,最重要的不同就在于部件的价格不统一,款式多样的色谱柱,最终会影响到制备效果,因此,在选择时,我们也要根据实际情况进行筛选。
当下,制备色谱的柱子有多种类型,它们不仅材质不一,在填料方面也有许多学问,在制备色谱时一定要注意几个问题,否则会让自己得不偿失,多走弯路。究竟是什么问题?就让我们一起来看一下。
首先,由于制备色谱柱子的样品种类比较多,比分析柱子更容易受到污染,所以,必要的样品前处理就显得格外必要。一般来说,萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就可能地尽量多用,这样的目的主要是为了去掉杂质。其次,固定相的选择也很重要。聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料,在制备时陌,也可以对填料进行深处理,实现分离效果,如,对硅胶进行硝酸银处理。第三,装柱方法的选择要根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好越可以看到明显的分离效果。第四,除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,需要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,我们在实际的操作过程中,不宜采用高毒性溶剂,要尽可能地少用对多元溶剂。当产品中含有大量的溶剂时,溶剂的纯度也要考虑在其中,不要忽略了这一点。
总之,制备色谱是一个细致而又复杂的过程,如果不注意细节,很有可能前功尽弃,收不到理想的分离制备效果。 (责任编辑:admin)
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