织梦CMS - 轻松建站从此开始!

小吃_美食小吃_特色小吃_北京小吃-小吃网

当前位置: 主页 > 小吃文化 >

气相色谱仪的应用及其常见故障分析

时间:2018-01-18 10:15来源:未知 作者:admin 点击:
气相色谱仪重要由固定相和流动相构成:固定相和流动相各自有不合的吸赞成分派感化;经由过程两相的相对活动,被检测物质随流动相一路活动,如许物质就在两相间进行反复的分派,从而把不合的组织分别开来。气相色谱仪的应用和操作流程一般包含以下几个法度榜
 

气相色谱仪重要由固定相和流动相构成:固定相和流动相各自有不合的吸赞成分派感化;经由过程两相的相对活动,被检测物质随流动相一路活动,如许物质就在两相间进行反复的分派,从而把不合的组织分别开来。气相色谱仪的应用和操作流程一般包含以下几个法度榜样。

1.1 加热

不合厂家临盆的气相色谱仪给定温度的方法是不雷同的。温度给定方法一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。假如采取微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设置。假如是采取旋钮定位法,其应用则有技能。采取过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,经由过程不雅察温度指导灯和加热指导灯,欧美日等国家在进口超声波流量计研究、生产和推广方面积累了丰富的经验,逐渐将温度控制旋钮调至合适地位。假如采取分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温偏向迁移转变一个角度,则仪器开端升温,指导灯亮;当温度达到某一温度根本稳准时,再向雷同偏向迁移转变旋钮,让仪器温度持续上升;反复按此办法进行温度的递进调节,直至达到所须要的工作温度。

1.2 调池均衡

调池均衡也就是所谓的调热导电桥均衡,其目标是使仪器的输出较为合适。对于具有池均衡、调零功能和记录功能的仪器,须要讲究必定的调节技能。

1.3 焚烧

对于氢焰气相色谱仪,开机的时刻须要焚烧。或者因为某些原因,火熄灭后也须要从新焚烧。然而,点不着火的情况我们会经常碰到,所以焚烧也是须要必定技能的。通用的焚烧办法是,先加年夜氢气的流量,然后再进行焚烧,之后将仪器迟缓调回到工作状况。

1.4 气体比例的调节

根据有关材料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空=1∶1∶10。但因为在实际仪器中,转子流量计一般做不到异常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以侧重推敲检测器灵敏度和分别后果,根据实际情况来调剂配比。

1.5 进样

气相色谱分析中,常用的进样办法是应用打针器或六通阀门进样。影响进样量的身分主如果气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效力重要受进样时光长短的影响。若进样时光过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效力。是以,对于冲刷法色谱而言,应尽可能的减短进样时光,烟气分析仪是利用电化学传感器连续分析测量CO2、CO、NOx、SO2等烟气含量的设备,一般请求不跨越1 s。

2 气相色谱仪应用留意事项

气相色谱仪在应用过程中一般应侧重存眷以下几个处所。

2.1 气源

仪器工作时气体一般由供气钢瓶供给,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度请求较高,纯度应当年夜于99.99%。对于空气和氢气产生器,须要按期进行放水、改换干燥剂。

2.2 进样口

根据实践经验,年夜多半仪器在进样50~100次之后隔垫会出现破坏的情况,峰保存时光有时也会变更,甚至出现鬼峰,此时须要对隔垫进行更新。对隔垫的无缺情况应按期进行检查,假如发明隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行改换。同时,要按期清洗进样口内的玻璃衬管。

2.3 色谱柱

在安装毛细管时,要包管色谱柱的两端瘦语是平整的。毛细柱在长时光不应用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉落2 cm阁下。

2.4 检测器

未处于工作状况的检测器不该开启,应使其保持封闭状况。对于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。日常平凡应用时也应当留意,不要把空气引入到ECD检测器中。

3 气相色谱仪常见故障及分析

因为气相色谱仪的构造比较复杂,在应用过程中弗成避免地会出现不合类型的故障。根据笔者的实际应用经验,气相色谱仪应用过程中常见的故障可作如下分类。

3.1 进样后不出现色谱峰

这种情况表示为,即使仪器已经进样,但依旧无旌旗灯号输出,也不出现色谱峰。对于这种情况,问题平日涌如今以下部位:样品、打针器、气化室、检测器。侧重检查打针器是否是通行的,热像仪在军民两方面都有应用,最开始起源于军用,逐渐转为民用,确保硅胶垫无老化现象。最后,确保气化室、检测器与色谱柱各连接点处的密封圈必须是紧固的。

3.2 峰形不规矩

峰形不规矩重要表示在:出现峰拖尾或前伸和平巅峰或锯齿峰的情况。对于前者如许的情况,应降低仪器的进样量、检查气化室是否被污染、应用强极性固定液,进步柱温以便解决该问题。后者的成因主如果因为进样量超出了检测器的线性范围。此时,应削减进样量、进步柱平和载气流速。

3.3 出现峰损掉、假峰现象

经由过程应用经验可知,气路体系有污染和峰没有分开是造成峰损掉的两个原因。假如是气路体系有污染,可以采取如下办法:进步气路的干净度、净化气源,进步气体质量。可以经由过程以下办法来防止气路的污染:净化器中的分子筛、硅胶等设备应保持优胜机能,按期检查改换;在法度榜样升温的最后阶段应采取高温清洗;注入气化室的样品应是干净的;尽量避免应用高沸点的油类物质;把气化室、检测器及柱箱的温度恰当进步。

3.4 焚烧艰苦或者反复熄灭

出现这种情况应把离子室顶盖打开,检查连接导线。假如是低压焚烧可直接不雅察焚烧线圈是否发红,是否存在接地不良的情况。假如是高压焚烧,可从检测器中掏出在外面打火,调节打火距离,检查充电电容会不会存在漏电问题而使电压降低。假如焚烧装配均是正常的,那边须要核实是否是气路的问题,假如存在氢气漏气、流量不足、气比不精确等问题均会


(责任编辑:admin)
顶一下
(0)
0%
踩一下
(0)
0%
------分隔线----------------------------
栏目列表
推荐内容